环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、法测乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)和邻苯甲酰磺酰亚胺钠(又名糖精钠)是定饮常用的人工合成甜味剂,用于增加甜度,料中改善食品口感。甜蜜受利益驱使,素糖赛蜜市场上存在滥用和超范围使用的精钠情况。为了避免添加剂过量摄入对人体的和安潜在伤害,国家对不同类型食品中添加剂使用做了严格的法测规定。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》GB2760-2014与GB2760-2011相比,定饮面包、料中糕点、甜蜜饼干、素糖赛蜜复合调味料、精钠饮料类和配制酒中禁止使用邻苯甲酰磺酰亚胺钠,和安环己基氨基磺酸钠扩大用量和使用范围,法测乙酰磺胺酸钾用量和使用范围未发生变化,为了配合新版标准的执行,建立快速、准确、检出限低的检测方法是非常必要的。目前常用的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、超高效液相质谱法(UPLC/MS/MS)和离子阱飞行时间串联质谱法(LCMS-IT-TOF)等。本文通过优化样品前处理方法,应用超高效液相质谱法的高通量特点,建立UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。
超高效液相色谱-串联质谱仪(WatersXevoTQD):电喷雾(ESI)接口、MSD检测器、Masslynx4.1软件;冷冻离心机(德国Sigma公司);超声提取仪(ZEALWAYS22H);电子天平(METTLERTOLEDOXS105DU);电子天平(METTLERTOLEDOAR2130);电子天平(上海友声衡器有限公司BS-600L);旋涡混合器(VORETEX-5kylin-Bell);微孔滤膜:0.22μm;甲醇(德国CNW质谱纯);氨水(国药集团,分析纯);PSA(德国CNW,分析纯);沉淀剂:亚铁氰化钾溶液(43.4g/L);乙酸锌溶液(43.9g/L);标准品:环己基氨基磺酸钠(德国Dr.EhrenstorferGmbH);乙酰磺胺酸钾(德国Dr.EhrenstorferGmbH);糖精钠标准溶液(中国计量科学院)。
WatersAcquityUPLCTMBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm);进样量5μL;柱温30℃。梯度洗脱程序见表1。
负离子扫描(ESI-);多反应离子监测(multiplereactionionmonitoring,MRM);毛细管电压2.8kV;脱溶剂气温度为400℃;锥孔尾吹气为高纯氮气,流速为50L/h;脱溶剂气为高纯氮气,流速为800L/h。定性、定量离子对及锥孔电压、碰撞电压见表2。
a)脱气:取适量样品于烧杯中,用超声提取仪在40℃下超声5min;
b)净化:准确取2~5g(精确至0.0001g)样品,加水定容至10mL,摇匀,涡旋混匀,5000r/min离心5min,取上液经0.22μm微孔滤膜过滤,用于检测糖精钠与安赛蜜;准确取2~5g(精确至0.0001g)样品,加水定容至10mL,摇匀,涡旋混匀,加入0.5gPSA,5000r/min离心5min,取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤,用于检测甜蜜素。
准确取2~5g(精确至0.0001g)样品,准确取2~5g(精确至0.0001g)样品,加水定容至10mL,摇匀,涡旋混匀,5000r/min离心5min,取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤,用于检测糖精钠与安赛蜜;准确取2~5g(精确至0.0001g)样品,加水定容至10mL,摇匀,涡旋混匀,加入0.5gPSA,5000r/min离心5min,取上清液经0.22μm微孔滤膜过滤,用于检测甜蜜素。
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Margiela x Salomon全新联名鞋款XT上半年大尺寸面板不看淡,下半年存变数,行业资讯零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(二)菠菜提取物去除葡萄酒中亚硫酸盐的研究(二)断桥隔音门窗知识介绍,行业资讯中国磷复肥工业协会关于《肥料助剂的定义与分类》团体标准立项公示的通知探针标记物与标记方法(二)吉林蛟河:开展春季校园食品安全整治茉莉花双纹须歧角螟性诱监测材料筛选及田间应用效果评价(三)门窗与玻璃如何搭配,行业资讯陕西公布医美行业突出问题专项治理行动典型案例 西安画美医疗美容医院等被曝光建筑火灾越来越严重 必须提高幕墙抵抗火灾的能力,行业资讯福州隔音门窗(开启和固定无拼接兼容)倍尔静品牌,行业资讯江西加快淘汰落后产能,行业资讯如何提高怀孕几率,快速迎接新生命的到来传闻Mugler创意总监Casey Cadwallader或将离职北京东城:开展元宵节食品安全监督检查目前难以设立水泥、平板玻璃行业去产能相关专项资金,行业资讯HPLC法同时测定医用橡胶中4种添加剂(二)Nike元宇宙球鞋RTFKT x Nike Dunk Low Genesis实物亮相苦荞低镉积累品种筛选及富集转运特征分析(二)HPLC法同时测定医用橡胶中4种添加剂(三)龙贝乐奶粉怎么样?用户介绍如何?低钾胁迫下不同钙浓度对烟草钾吸收的影响(二)整治医美行业乱象 四川公布8起典型案例大连金普新区特色小镇玻璃产品销往欧美,行业资讯内蒙古包头达茂旗光伏并网发电20万千瓦,行业资讯福建首设“行业领域”省级科技特派员夹层玻璃防盗安全性解析,行业资讯COMME des GAR?ONS Homme Plus 与 Nike 再度携手厦门全部中心预计2017年9月竣工,行业资讯HPLC法同时测定医用橡胶中4种添加剂(一)福建:实施2项地方标准 助力乡村振兴安徽出政策促建材工业稳增长,行业资讯婴配粉行业步入减量竞争新时代 进口数据透视市场变迁10.5代线面板厂瞄准43英寸和65英寸电视市场,行业资讯Nike携手Skims推出健身品牌——NikeSkimsNike SB Dunk Low “石斑纹”配色即将上架山西12315:创新发展 多元化解消费纠纷茉莉花双纹须歧角螟性诱监测材料筛选及田间应用效果评价(一)北京东城:严查小学、幼儿园周边“小食品”安全福建 将对101家企业开展食品安全风险评价Billie Eilish发布全新香水“Your Turn”安徽开展2023年农资产品专项执法行动肌内结缔组织的组成、分布及生长调控研究进展(二)欧莱雅美国宣布任命Ali Goldstein为新任收购业务总裁铝合金门窗企业发展遭遇难题 实施品牌战略刻不容缓,行业资讯Mike Ashley公开呼吁罢免Boohoo联合创始人董事职务肌内结缔组织的组成、分布及生长调控研究进展(四)茉莉花双纹须歧角螟性诱监测材料筛选及田间应用效果评价(二)能源发展“十三五”规划部署七大任务 提出七大目标,行业资讯福建漳州:开展节日期间大型游乐设施专项检查关注校园食品安全 南京建邺在行动门窗产业离智能化还有多远?,行业资讯过氧化值超标 厦门鑫常旺食品召回103袋瓜子陕西西安开展学校食品安全观摩培训会广西崇左:“固定党日+”助推民营企业高质量发展戴比尔斯母公司Anglo American Plc宣布29亿美元资产减“高铁经济”带发生反应下 家居建材行业或将迎来“春天”,行业资讯差减法测定地下水中钾、钠的适用性探讨(一)辽宁抚顺开展校园食品安全守护行动电子雾化玻璃成为装修业界的新宠,行业资讯茉莉花香精油的提取与应用研究发布虚假广告、涂改营业执照 浙江台州公布第三批网络直播营销违法典型案例Louis Vuitton Color Blossom珠宝系列焕新登场湖北发布2023年春季学校食品安全风险提示谷物配比对多谷物共挤压粉估计血糖生成指数的影响(二)无证开展微针祛斑美容被罚 重庆公布一批医美违法典型案例辽宁大连较早的农村家庭光伏发电站建成,行业资讯《细菌生物被膜的培养、观测和耐药性评测技术指南》 团体标准专家评审会顺利举行微波等离子体发射光谱法测定乳及乳制品中的11种元素 (二)香港食安中心检出龙眼样品二氧化硫含量超标深圳金水贝中心大厦,180米不规则方大造,行业资讯中国环境空气苯系物类挥发性有机物监测能力现状分析(三)湖北武汉:优化“三个环境”激发“三个活力”乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制 (一)安徽:企业开放日活动邀请代表零距离了解产品质量自制美食正悄然兴起,真能放心吃吗?触控厂第四季度营收下滑,行业资讯LOEWE羽量级Puzzle手袋 轻盈革新 经典重塑烟草抗青枯病突变体153利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立(四)节能改造:换玻璃还是贴隔热膜,行业资讯Gucci管理层重组加速 CEO Stefano Cantino布局未来战略大力发展光伏产业的同时 更要健康发展,行业资讯抗新型冠状病毒候选药物法维拉韦首批国家对照品的研制(四)浙江宁波公布医疗美容行业突出问题专项治理十大典型案例mini peace太平鸟童装 中秋战袍 时尚童趣脉冲强光对油脂氧化稳定性的影响(三)屈臣氏加速扩张 预计开设500家门店防火玻璃在建筑工程中的使用和存在的问题,行业资讯秸秆配施氮肥还田对水稻土酶活性的影响(二)5G时代来临,LED显示屏行业机遇与挑战并存,行业资讯纳米自洁玻璃原理是什么 纳米玻璃是什么新型材料,行业资讯三星刘峻光:QLED 8K是时代的产物,行业资讯食品中有害元素的测定之铬(二)钢化玻璃爆开的影响因素 钢化玻璃可用于哪些领域,行业资讯食品添加剂的测定之防腐剂的测定(一)儿童化妆品合规要求及国内市场防腐剂的使用状况(三)玻璃热处理的目的和方法 怎么分辨玻璃的质量好坏,行业资讯甲硫醇合成工艺条件的优化银合金中铅量与铜量的连续测定(一)提价落实较难,需求增量有限!,行业资讯食品添加剂的测定之防腐剂的测定(二)玻璃和玉石应该怎样分辨 玉石玻璃有什么优势特点,行业资讯午餐肉中淀粉含量的测定之酸水解法大厅玻璃门一定要钢化吗 辨别钢化玻璃门简单方法,行业资讯标准、标准物质和标准分析方法提高门窗节能标准 堵住能量流失“漏斗”,行业资讯产业链人士共聚武汉探讨如何利用玻璃货物,行业资讯李东生:中国将迎非常高清视频产业发展黄金期,行业资讯火焰原子吸收光谱法测定锡阳极泥中铜的含量玻璃市场整体走势整体偏弱吗?,行业资讯钢化炉加工玻璃材料原理 钢化玻璃有白线怎么回事,行业资讯节日期间玻璃市场大稳小动,行业资讯康宁中国区总裁陈志山:显示器轻薄趋势需要新型玻璃技术支持,企业新闻浅析在农业产业化进程中公司领办型合作社的效能与 存在的问题(一)环糊精在抗菌食品包装中的基础应用研究 (三)食品添加剂的测定之护色剂的测定(三)环氧树脂修复水泥基材料微裂缝的渗透机理(一)有机污染土壤修复技术研究进展(三)基于能值分析的奶牛产业园区循环发展模式评价(三)2019年3月27日中国玻璃综合指数,行业资讯2,5—二甲基—3—乙酰硫基四氢呋喃立体异构体制备及香气特征(二)深圳龙岗红色金属幕墙打造“躺着的摩天大楼”,行业资讯广州下发2019首批光伏发电补贴资金,行业资讯玻璃冲高回落 多单逢高减持,行业资讯探究民用机场土质区密实度检测新方法(一)京东方高等副总裁张宇:年内柔性屏产品预计出货5000万,市场研究常见酵母的鉴定(四)4月17日华北地区玻璃现货市场总体走势平稳,行业资讯生物质炭化还田作为土壤改良与循环农业的技术途径分析(二)家装玻璃推拉门施工工艺 玻璃门地弹簧该如何选购,行业资讯碳酸酐酶固定及在二氧化碳捕集应用研究进展(三)海水中金属铅水质基准定值研究(三)投入资金100亿元!广西泰嘉7.5代线液晶面板项目将开工建设,企业新闻旗滨平板玻璃原片龙头 高股息具备安全边际,企业新闻加工食品全程溯源系统的建立及应用(四)基于光电传感δ15N的潍坊地下水硝酸盐污染检测(一)二氧化碳熄灭阶梯蜡烛实验的创新设计(一)4月8日华南地区玻璃市场总体走势偏弱,行业资讯抗氧化剂的测定(一)玻璃震荡走高 关注上方压力,行业资讯玻璃啤酒瓶是怎么生产的 玻璃酒瓶是怎么做出来的,行业资讯环境检测质量主要影响因素及改进措施环保放开落空,厂家库存增加!,行业资讯沙河出库转好,外销周边为主!,行业资讯食品中有害元素的测定之镉(二)灌注型防火玻璃功能特点 防火玻璃有什么用途特点,行业资讯玻璃市场稳中小涨;纯碱市场弱势运行,行业资讯南晶玻璃2018年度净利润暴增351.62%,企业新闻玻璃刀切割玻璃多种方法 钢化玻璃该怎样进行切割,行业资讯智能座舱发展风口在哪里?DISPLAY CHINA 2019 为您答疑解惑,行业资讯食品中有害元素的测定之铬(一)食品添加剂问答之概念与基础(三)生鲜食品全程溯源系统(一)3月25日华南地区玻璃市场走势走势一般,行业资讯玻璃现货市场表现一般,区域产能增加,行业资讯折叠屏是手机的未来?能不能取代平板电脑和iPad,行业标准如何选择艺术玻璃背景墙 烤漆玻璃做背景墙好不好,行业资讯大棚草莓种植技术(二)玻璃:价格继续下滑,成本压力加大,行业资讯区域流动增加,总体出库平平!,行业资讯手机玻璃镜片分类及制作工艺,你知多少?,行业资讯玻璃幕墙明框隐框的区别 明框玻璃幕墙的安装工艺,行业资讯华星光电大尺寸面板以及AMOLED产线进展与规划,企业新闻玻璃市场情绪减弱 建议暂时观望,行业资讯依托现有产业基础推动特种玻璃谷做大做强,行业会议玻璃市场表现一般,部分厂家发生反应出货,行业资讯探究民用机场土质区密实度检测新方法(二)5种天然植物提取物中4种多环芳烃的HPLC—FLR测定方法(二)土壤阳离子交换量两种测定方法的比较(二)吉林住建厅关于取消建筑节能技术(产品)认定的通知,行业资讯2019年3月29日浮法玻璃产能利用率及行业库存天数,行业资讯日本现代农业对我国农业发展的启示(三)旗滨玻璃:成本承压拖累业绩 转型稳步推进,企业新闻李赛克集团新任命中国区CEO,企业新闻聚甲氧基二甲醚合成工艺研究(一)秸秆配施氮肥还田对水稻土酶活性的影响(一)瑞达货物:玻璃周度观点策略总结,行业资讯光伏玻璃材料有什么特点 光伏玻璃能用于哪些领域,行业资讯建筑玻璃材料行业周报,行业资讯洛阳玻璃2018年营收14.03亿元,企业新闻区域价格调整,增加竞争能力!,行业资讯建材玻璃行业三月数据点评,行业资讯食品添加问答之概念与基础(二)基于能值分析的奶牛产业园区循环发展模式评价(二)低基数致玻璃产量稳定增长,需求总体表现疲软,行业资讯玻璃拼镜背景墙效果如何 为什么常用玻璃做背景墙,行业资讯玻璃烘托气氛为主,效果好需求一般!,行业资讯蓝思科技:华为P30系列前后盖玻璃核心供应商,企业新闻中国厂商热情高涨 大力发展AMOLED及钻孔面板,行业资讯南京打造规范化农贸市场 保障群众的“菜篮子”安徽合肥光伏新兴产业与时俱进,行业资讯“铁拳”行动|陕西西安查办各类违法案件1442件掀起中国金属玻璃家具产业革命,行业资讯浙江宁波推进工业产品生产许可证“电子证书”改革试点见成效中节能湖北汉川10MWp光伏大棚电站招标公告,行业资讯传“十二五”光伏目标可望再上调至40GW,行业资讯安徽芜湖首个国家级知识产权公共信息服务平台获批运行浙江慈溪四轮驱动高分完成电子营业执照推广“答卷”零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(三)应通过抗辩和磋商应对欧盟光伏反倾销案,行业资讯秦艽花化学成分、药理作用及其临床应用的研究进展 (二)餐饮安全你我同查 守护舌尖上的安全福建仙游县金进餐具有限公司召回500个弯尾汤匙福建程信科技有限公司召回20件儿童卫衣怀孕35周胎儿性别鉴定及发育情况介绍辽宁抚顺市市场监管局查扣一批违法燃气灶具浙江余姚:多管齐下力促粮食安全监管提档升级日资公司BharatCertis在印度推出6种新产品,涉及氯虫苯甲酰胺,噻虫嗪,甲基硫菌灵等手写的延长保修协议引纠纷 电视机出故障谁买单一种新型苯并呋喃并咔唑化合物的合成与表征(二)秦艽花化学成分、药理作用及其临床应用的研究进展 (一)陕西咸阳:实施标准化战略 助推高质量发展国家知识产权局商标业务西安受理窗口启用中国居民市销售加工食品中钠摄入评估研讨会在北京召开中国需大力重塑光伏产业链,行业资讯零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(一)不同杀青温度对绿茶香型形成的影响(三)玻璃:传统旺季即将来临 价格有望企稳回升,市场研究欧盟正式对华光伏反倾销调查涉案金额超1300亿元,行业资讯全玻璃热管:亿家能热水机横空出世,行业资讯奋斗百年路 启航新征程•同心奔小康| 标准赋能小商品质量提升 义乌的共富之路越走越宽女性得了性疾病有什么症状(性疾病常见症状及治疗方法)肌内结缔组织的组成、分布及生长调控研究进展(三)浙江余姚“四强化”提升农村食品安全治理水平山东德州201千瓦光伏电站通过验收,行业资讯九江致力于打造全国太阳能光伏产业基地,行业资讯藜麦的营养及其淀粉特性的研究进展(一)海关协助紫菜产业打造国字招牌中国环境空气苯系物类挥发性有机物监测能力现状分析(一)广西横县不同地域茉莉花香气组分含量分析(二)零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(六)在银行就可办理企业开销户 福建厦门政银合作政务服务示范点揭牌天能电力今年将投入10亿建光伏电站,行业资讯光伏界同仁齐聚一堂 共商应对危机之策,行业资讯广东窗口正式承接香港知识产权一般咨询服务枯草芽孢杆菌中胞壁肽的分离纯化及其对芽孢的影响(一)黑龙江市场监管局发布双11:消费提示 提醒按需购物采用突破循环再生技术,雀巢公司推出巴黎再生水包装样瓶南京市雨花台区召开校外合同格式条款行政约谈会甘肃兰州:全面强化辖区农贸市场疫情防控工作福建厦门同力同行 标准服务助农企纾困报告称2012年平板玻璃市场产值将达731亿美元,市场研究备孕不可忽视!应对意外怀孕的方法与建议山东青岛组织开展“放心食品超市”自我承诺活动广西南宁:检查烧烤店后厨 保障食品安全受省市场监管局标准化处委托,汕头标码所牵头组织制定粤港澳大湾区潮菜标准玻璃:价格小幅下调,需求平淡市场维持僵局,市场研究菠菜提取物去除葡萄酒中亚硫酸盐的研究(一)中国太阳能企业试图通过投入资金加强与宝岛同行合作,行业资讯广西横县不同地域茉莉花香气组分含量分析(三)基于纤维素的食品包装材料的研究进展(二)打击不正当竞争行为 上海15部门联合开展2021网剑行动2种木霉菌对杨树叶枯病致病菌的抑菌活性研究(一)含乳饮料中乙酰磺胺酸钾的检测方法优化备孕日历指南:如何选择、作用及制作小技巧福建福州开展秋季校园食品安全专项检查高盐稀态酱油中生物胺的差异性分析(四)麦当劳使用过期食材上热搜 安徽开展突击检查天津自然城动漫园光伏发电项目顺利完工,行业资讯打击医美乱象 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